高壓原位紅外光譜測試系統

系統應用

CEL-HPATR4000 高壓原位紅外光譜測試系統（HP ATR FT-MIR）能夠在真實(shí)的實(shí)驗條件下、在較寬的壓力和溫度范圍內、在充分攪拌下，在線(xiàn)監測高壓/超臨界（SCF）體系物理轉變或化學(xué)反應微觀(guān)動(dòng)態(tài)過(guò)程誘導的高壓原位紅外光譜監測儀器。該儀器能夠在0.1～40 MPa、20～200℃以及在0～1000 rpm的磁力攪拌下穩定工作，探測高壓/超臨界體系的相行為以及各組分之間的相互作用，監測活性物種的產(chǎn)生及其隨壓力、溫度、時(shí)間等的衍變，研究微觀(guān)動(dòng)態(tài)變化過(guò)程的動(dòng)力學(xué)和機理。

背景說(shuō)明

有機官能團紅外光譜的特征峰會(huì )隨分子間或分子內的相互作用而發(fā)生極其細微的變化，高壓原位紅外光譜可實(shí)時(shí)監測超臨界二氧化碳（scCO₂）體系中的物理過(guò)程或化學(xué)反應過(guò)程中紅外吸收光譜的變化，動(dòng)態(tài)指示相應的二組分體系分子間相互作用的衍變過(guò)程，這有助于探究分散質(zhì)在氣態(tài)及scCO₂中微觀(guān)的溶劑化作用機理，揭示親CO₂的物質(zhì)易溶于scCO₂的本質(zhì)。

高壓原位光譜是一種可用于在線(xiàn)監測超臨界體系中進(jìn)行的物理轉變或者化學(xué)反應過(guò)程的高壓實(shí)驗技術(shù)。實(shí)時(shí)探測超臨界流體（SCF，Supercritical Fluids，二氧化碳、水、氨、乙烷、乙烯、戊烷等）體系的相行為及各組分之間的相互作用，探索溫度及壓力等條件對其影響機制。該技術(shù)對于認識SCF體系的變化規律、調控反應過(guò)程、促進(jìn)SCF技術(shù)的應用等方面具有重要作用。

紅外光譜（IR）是分子選擇性吸收紅外福射、振動(dòng)能級躍遷產(chǎn)化的分子吸收光譜。并且紅外光譜具有特征性強、掃描速度快、操作簡(jiǎn)便及能分析各種狀態(tài)下的樣品的優(yōu)點(diǎn)，是基團分析、分子結構表征及化合物鑒定的一種有效方法。由于IR光譜具有上述特點(diǎn)，應用IR光譜呈現的分子結構信息，能夠很清楚地分析化學(xué)反應歷程及各組分間的相互作用。尤其是能在不同溫度、壓力等反應條件下，體系分子間相互作用會(huì )使得相互作用分子的電子分布將不可避免的發(fā)生改變，導致分子內部一些化學(xué)鍵的鍵長(cháng)和極性稍微改變?；瘜W(xué)鍵的鍵長(cháng)、極性和強度變化也會(huì )引起溶質(zhì)中相關(guān)共價(jià)鍵的振動(dòng)吸收頻率和(或)強度隨之而發(fā)生敏感的變化，并且能夠實(shí)時(shí)采用紅外光譜技術(shù)靈敏的監測，用分子振動(dòng)來(lái)闡述化學(xué)反應歷程及其間各組分相互作用的機制。這對深刻認識化學(xué)反應實(shí)質(zhì)，無(wú)疑具有重要意義。

FT-IR對極性共價(jià)鍵非常敏感，因此FT-IR就成為一種探究分散質(zhì)－scCO₂體系的分子間相互作用的有效技術(shù)手段。HP ATR FI-IR可測量高濃度樣品，實(shí)時(shí)監測scCO₂體系中的物理化學(xué)變化過(guò)程中紅外吸收光譜的變化。因此，HP ATR FI-IR被認為是研究scCO₂體系溶劑化作用和化學(xué)反應過(guò)程的有效方法。因此自主設計研發(fā)的高壓原位中紅外光譜在線(xiàn)監測裝置（HP ATR FT-MIR）可以在不同壓力或溫度條件下，實(shí)時(shí)在線(xiàn)監測scCO₂與分散質(zhì)組成的二組分體系的相行為及溶劑化作用過(guò)程。

技術(shù)優(yōu)勢

CEL-HPATR4000 高壓原位紅外光譜測試系統（HP ATR FT-MIR）采用在高壓反應釜的內部設置相對獨立的紅外傳感器，將紅外光傳感元件衰減全反射晶體從高壓樣品池底部的承壓殼體中剝離。紅外傳感器采用耐壓性能和中紅外光透過(guò)性能好、折射率高的晶體材料作為衰減全反射棱鏡，減小衰減全反射棱鏡的體積以及紅外傳感器的承壓截面面積，提高了系統的耐壓性能；采用反射倉、光導纖維以及紅外傳感器設置分析光路，將紅外光譜儀的紅外發(fā)光器發(fā)出的中紅外光經(jīng)反射倉和光導纖維傳輸到紅外傳感器探測平面上實(shí)現與高壓反應釜內部待測樣品的有效耦合，使通過(guò)紅外傳感器的分析光路相對獨立而不受高壓反應釜位置偏移等因素的影響，克服了現有衰減全反射式高壓原位紅外監測裝置結構復雜、光路校準繁瑣、檢測不準確的弊端；采用在高壓反應釜( 高壓紅外樣品池) 的下方設置電磁攪拌器，在監測過(guò)程中對待測樣品進(jìn)行攪拌，提高了傳質(zhì)擴散速率及測試效率、改善待測樣品中各組分混合的均勻性、提高在線(xiàn)光譜測試結果的代表性和重現性。CEL-HPATR4000高壓原位紅外光譜測試系統（HP ATR FT-MIR）具有設計合理、使用方便、監測準確等優(yōu)點(diǎn)，可用于高壓和超臨界條件下的物理轉變和化學(xué)反應過(guò)程的在線(xiàn)監測。

技術(shù)參數